盐酸去甲万古霉素的检查方法
酸度取本品,加水制成每1ml中含50mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为28~4.5溶液的澄清度与颜色取本品5份,各0.30g,分别加水5ml,溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与橙黄色6号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以三乙胺缓冲液(取三乙胺6ml,加水2000m1l,用磷酸调节pH值至3.2)-乙腈-四氢呋喃(96:3:1)为流动相A,以三乙胺缓冲液-乙腈-四氢呋喃(70:29:1)为流动相B,按下表进行线性梯度洗脱;流速为每分钟1.0ml;检测波长为280nm;进样体积为20l。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)01000100系统适用性要求适当调整流动相A中乙腈的量,使去甲万古霉素主峰的保留时间控制在18~22分钟。理论板数按去甲万古霉素峰计算不低于1500。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4倍(4.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的12倍(12.0%)水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过6.0%。炽灼残渣不得过1.0%(通则0841)细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg去甲万古霉素中含内毒素的量应小于0.25EU。(供注射用)无菌取本品,用适宜溶剂溶解并稀释后,经薄膜过滤处理,依法检查(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用)
