氟马西尼的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约10mg,滴加冰醋酸使恰能溶解,加稀碘化铋钾试液,即生成橙红色沉淀。(2)取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含4g的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在244nm的波长处有最大吸收,在227nm的波长处有最小吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集993图)一致。(4)本品显有机氟化物的鉴别反应(通则0301)。
检查
醋酸溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加醋酸10ml溶解后,溶液应澄清无色。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1.0mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,加流动相定量稀释制成每1ml中含10g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以稀磷酸溶液(取水1000ml,用磷酸调节pH值至2.0)-甲醇-四氢呋喃(80:13:7)为流动相;检测波长为230nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按氟马西尼峰计算不低于3000测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.2%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,置铂坩埚中,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
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