氨茶碱的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约0.2g,加水10ml溶解后,不断搅拌,滴加稀盐酸lml使茶碱析出,滤过;滤渣用少量水洗涤后,在105℃干燥1小时,其红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集272图)一致。(2)取本品约30mg,加水1ml溶解后,加1%硫酸铜溶液2~3滴,振摇,溶液初显紫色;继续滴加硫酸铜溶液,渐变蓝紫色,最后成深蓝色。(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
溶液的澄清度与颜色取本品0.50g,加新沸放冷的水10ml,微热使溶解,溶液应澄清无色,如显色,依法检查(通则0901第一法),与黄绿色2号标准比色液比较,不得更深有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品0.20g,加水2ml,微热使溶解,放冷,用甲醇稀释至10ml,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液1m,用甲醇稀释至200ml,摇匀色谱条件采用硅胶GF2s4薄层板,以正丁醇丙酮三氯甲烷-浓氨溶液(40:30:30:10)为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照溶液各10,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过8.0%;如为无水氨茶碱[C2H8N2(CHsN4O2)2],含水分不得过1.5%。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。
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